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反應精餾是精餾技術中的一個特殊領域。在操作過程中,化學反應與分離同時進行,故能顯著提高總體轉(zhuǎn)化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應用,而且越來越顯示其*性。
(一)實驗目的
1、了解反應精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復雜過程。
2、掌握反應精餾的操作。
3、能進行全塔物精衡算和塔操作的過程分析。
4、了解反應精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。
5、學會分析塔內(nèi)物料組成
(二)實驗原理
反應精餾過程不同于一般精餾,它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象,又有物質(zhì)變性的化學反應現(xiàn)象。兩者同時存在,相互影響,使過程更加復雜。因此,反應精餾對下列兩種情況特別適用:(1)可逆平衡反應。一般情況下,反應受平衡影響,轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的水平;但是,若生成物中成低沸點或高沸點物質(zhì)存在,則精餾過程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出,結(jié)果超過平衡轉(zhuǎn)化率,大大提高了效率。(2)異構體混合物分離。通常因它們的沸點接近,靠精餾方法不易分離提純,若異構體中某組分能發(fā)生化學反應并能生成沸點不同的物質(zhì),這時可在過程中得以分離。
對醇酸酯化反應來說,適于*種情況。但該反應若無催化劑存在,單獨彩反應精餾操作也達不到分離的目的,這是因為反應速度非常緩慢,故一般都用催化反應方式。酸是有效的催化劑,常用硫酸。反應隨酸濃度增高而加快,濃度在0.2~1.0%(wt)。此外,還可用離子交換樹脂,重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑。反應精餾的催化劑用硫酸,是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制,在全塔內(nèi)都能能進行催化反應,而應用固體催化劑則由于存在一個zui適宜的溫度,精餾塔本身難以達到此條件,故很難實現(xiàn)*化操作。本實驗是以酯化反應為研究對象,如乙酸乙酯、乙酸已酯、乙酸甲酯等的合成?,F(xiàn)以醋酸和乙醇為原料、在酸催化劑作用下生成醋酸乙酯的可逆反應為例說明一下反應精餾實驗原理。反應的化學方程式為:
實驗的進料有兩種方式:一是直接從塔釜進料;另一種是在塔的某處進料。前者有間歇和連續(xù)式操作;后者只有連續(xù)式。本實驗用后一種方式進料,即在塔上部某處加帶有酸催化劑的醋酸,塔下部某處加乙醇。像沸騰狀態(tài)下塔內(nèi)輕組分逐漸向上移動,重組發(fā)向下移動。具體地說,醋酸從上段向下段移動,與向塔上段移動的乙醇接觸,在不同填料高度上均發(fā)生反應,生成酯和水。塔內(nèi)此時有4組元。由于醋酸在氣相中有締合作用,除醋酸外,其它三個組分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸點較低,醇和酯能不斷地從塔頂排出。若控制反應原料比例,可使某組分全部轉(zhuǎn)化。因此,可認為反應精餾的分離塔也是反應器。全過程可用物料衡算式和熱量衡算式描述。
反應精餾實驗裝置:參考http://key2012.com/lt135246-SonList-568426/